二氮杂18-冠醚-6|23978-55-4

产品名称：二氮杂18-冠醚-6|23978-55-4

产品描述：

二氮杂18-冠醚-6|23978-55-4

CAS编号:23978-55-4

分子式:C12H26N2O4

纯度：98%

配送：惯例下常温包邮

包装：瓶装

厂家：西安齐岳生物科技有限公司

用途：科研

温馨提示：仅用于科研

基本信息

中文名称 二氮杂18-冠醚-6

英文名称 1,7,10,16-Tetraoxa-4,13-diazacyclooctadecane

中文别名

1,10-二氮杂-18-冠-6;

4,13-二氮杂-18-冠-6-醚;

1,4,10,13-四氧-7,16-二氮环十八烷;

1,7,10,16-四恶-4,13-二氮环十八烷;

1,10-氮杂-18-冠-6;

英文别名

4,13-DIAZA-18-CROWN-6;

1,10-DIAZA-18-CROWN-6;

KRYPTOFIX 22;

KRYPTOFIX 22 POLYMER;

1,10-diaza-4,7,13,16-tetraoxacyclooctadecane;

CAS号 23978-55-4

分子式 C12H26N2O4

分子量 262.34600

精确质量 262.18900

PSA 60.98000

LOGP -0.09680

物化性质

外观与性状：灰白色有光泽的结晶粉末 密度：0.952g/cm3 沸点：412.1ºC at 760 mmHg 熔点：111-114ºC 闪点：170.6ºC 储存条件：0-6ºC 蒸汽压：5.33E-07mmHg at 25°C

生产方法

1.将1.48g(0.01mol)1,8-二氨基-3,6-二氧杂辛烷和2.06g(0.01mol)3,6-二氧杂辛二酸二甲酯溶于25ml无水乙醇,回流反应一周。浓缩溶液,所得粗品二酰胺溶于125ml四氢呋喃,加入0.5g氢化铝锂,回流反应过夜,依次加入乙酸乙酯和1ml水处理剩余的氢化铝锂。滤出沉淀,滤液蒸发至干,余物溶于氯仿,经硫酸镁干燥,除去溶剂得几乎纯净的产品1.29g,产率49%。如需进一步纯化,可采用层析法,熔点113~114℃。 

2.制法: 于装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中,加入1,2-双(2-碘乙氧基)乙烷,400mL乙腈,125g粉碎的碳酸钠,搅拌下加入至沸。滴加1,2-双(2-氨乙氧基)乙烷

(3)33g(0.223mol)溶于乙腈100mL的溶液。加完后回流反应18h。过滤,浓缩。剩余物溶于沸腾的50mL二氧六环与50mL丙酮的混合液中,冷后放置过夜。过滤析出的白色固体,干燥,重9.4g。其可能为碘化钾、产物与二氧六环形成的配合物。将其溶于水中,用氯仿连续提取。蒸出氯仿再用己烷重结晶,得4,13-二氮-18-冠-6

(1)15.5g,收率30%。 

3.制法: 1,10-二苄基-4,7-二氧-1,10-二氮癸烷

(3):于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入苄胺172g(1.62mol),1,2-双(2-氯乙氧基)乙烷

(2)18.7g(0.1mol),于120℃搅拌反应28h。冷至室温,加入片状氢氧化钠8.0g(0.2mol),再于120℃反应1h。冷却,减压蒸馏除去苄胺。剩余物溶于100mL氯仿,过滤后,水洗 ,有机层用无水硫酸钠干燥,氮气保护下减压浓缩,得浅黄色油状化合物

(3)27.9～31.2g,收率85%～95%。不必提纯可直接用于下一步反应。若减压蒸馏,收集175～177℃/27Pa的馏分,可得纯品。N,N＇-二苄基-4,13-二氮-18-冠-6

(5):于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入上述化合物

(3)28.2g(86mmol),1,2-双(2-碘乙氧基)乙烷

(4)39.3g(106mmol),无水碳酸钠45.3g(427mmol),碘化钠6.4g(43mmol),乙腈1700mL,加热回流2h。冷却,过滤,减压浓缩。将得到的固体物溶于沸腾的丙酮-二氧六环(各175mL)中,冷冻析晶。过滤(固体物可能是碘化钠以及碘化钠与产物的配合物),干燥,将固体物加入500mL水与400mL氯仿的混合物中,分出有机层,水层用氯仿提取3次。合并氯仿溶液,无水硫酸镁干燥。减压浓缩,剩余物用500mL己烷重结晶,而后用110mL无水乙醇重结晶,得白色固体物

(5)25.6～27g,mp80～81℃,收率67%～71%。4,13-二氮-18-冠-6

(1):于氢化装置中加入上述化合物

(5)25.0g(56mmol),无水乙醇300mL,10%的钯=碳催化剂1g,通入氢气,于压力0.42MPa室温下氢解72h。用硅藻土过滤。减压浓缩,己烷重结晶(1g/35mL),得白色固体

(1)13.5g,mp114～115℃,收率91%。

用途

常用冠醚之一,有效的配位试剂和相转移催化剂,是合成多种穴醚和特殊冠醚的重要原料。

运输说明:

极低温产品:极低温产品运输过程中加装干冰运输。

低温产品:低温产品运输过程中加装冰袋运输。

常温产品:常温产品运输过程中无需加冰或者特殊包装

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温馨提示：仅用于科研（zhn2024.03.1053）

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西安齐岳生物科技有限公司是集化学科研和定制与一体的高科技化学公司。业务范围包括化学试剂和产品的研发、生产、销售等。涉及产品为通用试剂的分销、非通用试剂的定制与研发，涵盖生物科技、化学品、中间体和化工材料等领域。
主营产品：COF、MOF单体系列：三蝶烯衍生物、金刚烷衍生物、四苯甲烷衍生物、peg、上转换、石墨烯、光电材料、点击化学、凝集素、载玻片、蛋白质交联剂、脂质体、蛋白、多肽、氨基酸、糖化学等。